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如何利用实验室精馏塔进行产品精密分离
利用实验室精馏塔进行实验,首先需要了解精馏塔的工作原理,并按照规范的实验操作指南进行操作。以下是具体的步骤和注意事项:
实验室精馏塔的工作原理基于液体混合物中不同组分具有不同的沸点。通过加热,混合物中沸点较低的组分首先蒸发,形成蒸汽进入塔体。在塔体内,蒸汽与填料或塔板接触,增加表面积,使得传质传热更加充分,从而促使混合物中的组分在不同层次上发生分离。冷凝器中的冷却剂使蒸汽迅速冷却,并转化为液体,冷凝后的液体部分被送回塔内作为回流液,以补充塔板上的轻组分,使塔板上的液体组成保持稳定,保证精馏操作连续稳定地进行。最后,冷凝后的液体通过收集器进行分流,不同的馏分可以分别被收集和提取1。
装料:在塔釜烧杯中放入烘干的沸石,并倒入料液。确保温度计、塔体等连接处密封良好,并用真空脂或生料带密封可能漏气的地方。塔釜缠上玻璃棉保温
。
打开冷凝水:在开始加热前,先打开冷凝水,确保蒸汽能够及时冷凝。
调节回流比:根据实验要求,调节回流比至设定值。
加热:确认变压器输出电压为0后,打开总电源和控制台电源,调整变压器输出电压开始加热。加热开始后密切注意塔内温度及气液状况,并记录数据。
采样与分析:在全回流一段时间后,按设定的回流比回流,并间隔一定时间对塔顶产品采样,进行称重和留样分析。
结束实验:精馏结束时,先关闭加热,等待系统降温至室温后,关闭电源、冷凝水和出口阀。取下塔釜,倒出釜液并称重、留样分析。最后清洗塔釜并烘干备用
在蒸馏过程中,要经常检查安全管中的水位,防止堵塞现象。
如发现冷凝管堵塞,可调小冷凝水或停止通冷凝水,必要时改用空气冷凝管。
蒸馏结束时,应先打开T形管上的活塞再移去热源,以防止倒吸